石棉又稱“石綿”、“石棉纖維”等,是指具有高抗拉強度、高撓性、耐化學(xué)和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產(chǎn)品。它是天然的纖維狀的硅酸鹽類礦物質(zhì)的總稱,曾在建筑、汽車、船舶、化工等很多領(lǐng)域中均有應(yīng)用,但由于石棉是一種有害物質(zhì),在其被應(yīng)用于生產(chǎn)生活中時也給人們的生命健康帶來了嚴(yán)重威脅。
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石棉本身是無毒,但由于部分石棉粒徑極細(xì),以粉塵狀散布于空氣中而被人體吸入后易沉積于肺部,從而導(dǎo)致石棉肺等嚴(yán)重的職業(yè)病癥,甚至導(dǎo)致器官癌變。國際癌癥研究組織(IARC)已經(jīng)宣布石棉為A類致癌物質(zhì),因此在許多領(lǐng)域中對石棉具有明確的限制性要求,例如,我國已經(jīng)禁止在建筑材料中使用含有石棉的產(chǎn)品,因此涂料中不應(yīng)摻加石棉。
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如果涂料在原材料及生產(chǎn)環(huán)節(jié)把控不嚴(yán),就很可能混入石棉成分,造成產(chǎn)品質(zhì)量問題。更有甚者,一些不法商家為了降低成本,會在涂料產(chǎn)品中摻入其他廉價材料,其中可能就包含了石棉成分。這樣的涂料無論是應(yīng)用于家裝、辦公場景,還是用于工業(yè)項目,都具有非常大的危險性,所以要加強對涂料產(chǎn)品的質(zhì)量把控,對石棉的檢測也須加以重視。
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一、石棉檢測
為科學(xué)的檢測涂料中的石棉,我國已制定了相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn),例如GB/T 33395—2016《涂料石棉的測定》、GB/T35357—2017《船舶涂料中石棉含量測定方法》等,在檢測時可依據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
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(一)試驗原理
根據(jù)涂料產(chǎn)品狀態(tài),采用離心法或灰化法制備分析試樣,也可將涂料通過離心分離后,取其沉淀物進(jìn)行高溫灰化處理,采用X射線衍射法并結(jié)合偏光顯微鏡法、掃描電鏡能譜法等對分析試樣中石棉進(jìn)行定性分析,判斷是否含有石棉,根據(jù)實際需要再對石棉進(jìn)行定量分析。
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(二)分析試樣的制備
1、離心法
稱取約15 g樣品置于50 mL離心管中,加入適量體積的混合溶液,將樣品和混合溶劑混合均勻后,置于離心機中離心分離,去除上清液后,繼續(xù)按要求加入混合溶劑進(jìn)行離心分離,重復(fù)3次后按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對離心管內(nèi)的沉淀物進(jìn)行再處理得到試樣。
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2、灰化法
取適量的樣品(能夠得到的灰分不小于4 g),置于干凈的陶瓷坩堝中,將坩堝放入加熱爐中,按規(guī)定程序及溫度條件進(jìn)行灰化,完成后將其冷卻至室溫,得到灰化試樣。
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(三)試驗方法
1、X射線衍射法
根據(jù)裝樣器的不同,采用合適的方法制樣,以獲得平整的表面。先對分析試樣進(jìn)行全角度的快速掃描,以對樣品的基本物質(zhì)組成進(jìn)行預(yù)判斷,然后對石棉特征衍射峰出現(xiàn)的區(qū)域進(jìn)行慢速掃描,根據(jù)X射線衍射圖分析判斷樣品中是否含有石棉并分析其所屬類別。
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2、偏光顯微鏡法
根據(jù)X射線衍射法測得的疑似石棉種類,將微量試樣置于載玻片表面,滴入合適的浸油后按要求的方法制備所需數(shù)量的浸油片。放入偏光顯微鏡中觀察試樣時,可先用低倍率物鏡,獲得試樣在顯微鏡下的全面信息,在選擇中~高倍率物鏡對可疑纖維做進(jìn)一步鑒定。
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3、掃描電鏡能譜法
取適量分析試樣,均勻撒在貼有導(dǎo)電膠或雙面膠的掃描電鏡樣品臺上,用洗耳球吹去樣品臺表面的顆粒,可用背散射電子檢測器在低真空模式下直接觀察樣品,也可在樣品表面鍍膜處理后,用二次電子檢測器在高真空模式下對樣品進(jìn)行觀察。制備好試樣置于掃描電鏡下在合適放大倍數(shù)下按要求觀察,并記錄與石棉形態(tài)相符的纖維狀粒子數(shù),進(jìn)行能譜測試。
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二、結(jié)語
如果經(jīng)離心或灰化后,獲得的試樣粒徑不合適,需按要求進(jìn)行研磨過篩后方可進(jìn)行分析試驗。幾種試驗方法并非可以相互替代,對石棉的檢測需要結(jié)合多種方法進(jìn)行分析,試驗過程中,一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范操作,檢測前按要求對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。受制于方法精度、試樣基質(zhì)對石棉特征峰的影響等情況,若需要更精準(zhǔn)的對其定量分析,可能需要多次制樣、多次分析,以準(zhǔn)確獲得石棉含量數(shù)據(jù)。由于石棉的危害性,在進(jìn)行石棉測定時須采取一定的防護(hù)措施,整個過程當(dāng)中要避免吸入石棉粉塵。
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